←предыдущая следующая→
1 2 3 4 5
в память ЭВМ и одновременно в лабора-
торный журнал исследований по форме согласно приложению В.
9
ГОСТ Р 22.3.04-95
7.1.4 Измерение спектров эмали, не подвергшейся дооблучению, осу-
ществляют в режиме накопления данных в памяти ЭВМ в результате многок-
ратных повторных измерений (до 10 раз в зависимости от чувствительнос-
ти спектрометра).
7.1.5 Контроль за стабильностью работы спектрометра производят
путем периодической регистрации спектров ЭПР от РЭ ПДОЗЭ: через 5-10
исследуемых образцов. Оптимальную частоту регистрации спектра РЭ ПДОЗЭ
находят для каждого спектрометра индивидуально путем минимизации до-
пустимой среднеквадратической погрешности отклонений показаний от ре-
перной линии РЭ ПДОЗЭ при прочих равных условиях его регистрации.
7.2 Дооблучение проб эмали зубов
7.2.1 После измерения ЭПР-спектра пробу извлекают из ампулы и по-
мещают в специальную кассету со стенками из тканеэквивалентного покры-
тия толщиной 1г/см_52_0, обеспечивающей условия электронного равновесия в
процессе дооблучения пробы на установке облучательной с аттестованным
источником гамма-излучения изотопов Cs-137 или Co-60.
7.2.2 Необходимую дозу облучения обеспечивают соответствующим
подбором времени облучения и расстояния от кассеты с пробой до источ-
ника гамма-излучения. В каждом сеансе рекомендуется осуществлять до-
полнительный контроль дозы облучения, например, по индивидуальным тер-
молюминесцентным дозиметрам, помещаемым в кассету вместе с исследуемы-
ми пробами, или при помощи аттестованного ренгенометра.
7.2.3 Величина шага дооблучения определяется величиной дозы D_4э_0,
предварительно найденной в результате экспресс-анализа без дооблуче-
ния, и составляет (1-3)D_4э_0.
11
ГОСТ Р 22.3.04-95
7.2.4 После каждого облучения пробу выдерживают в течение суток в
сушильном шкафу при температуре 40_50_0 С, после чего измеряют ЭПР-спектр
пробы в соответствии с п. 7.1.
7.2.5 Минимальное количество точек дооблучения равно 4, минималь-
ное количество измерений в каждой точке на кривой дооблучения - 2. С
учетом измерений пробы перед дооблучением минимальное общее количество
сопряженных ЭПР-измерений каждой пробы в итоге составляет не менее 10.
7.2.5 Данного количества экспериментальных точек на графике
(рис.1) достаточно для вычисления методом наименьших квадратов досто-
верных значений тангенса угла наклона (f) и величины концентрации РПЦ
(C_4о_0) в точке пересечения экспериментальной кривой с осью ординат.
8 Обработка результатов измерений
8.1 Концентрацию РПЦ в исследуемой пробе эмали С_4и_0, г_5-1_0 вычисляют
по формуле
С = С_4ст_0 _5._0 К_4ст_0 _5._0 Р_4ст_0/I_4ст_0 _5._0 I_4и_0/(К_4и_0 _5._0 P_4и_0) (1)
-1
где С_4ст_0, К_4ст_0, Р_4ст_0, I_4ст_0 - соответственно, концентрация РПЦ, г , коэф-
фициент усиления в относительных единицах, масса навески, мг и ампли-
туда реперной линии R_41_0R_42_0 в РЭ ПДОЗЭ, см, определяемая по результатам
обработки его ЭПР-спектра в соответствии с Приложением Г;
I_4и_0, К_4и_0, Р_4и_0 - соответственно, амплитуда реперной линии, см, коэф-
фициент усиления, масса навески исследуемой пробы зубной эмали, мг.
8.1.1 Для удобства вычислений искомых параметров и ошибок их оп-
ределения (опускаются громоздкие порядки величин измеряемых концентра-
ций РПЦ) эти и последующие расчеты следует проводить, принимая величи-
ну концентрации РПЦ в используемом РЭ ПДОЗЭ за условную единицу.
12
ГОСТ Р 22.3.04-95
8.2 Концентрацию РПЦ (С_4j_0) в исследуемой пробе эмали определяют
после каждого этапа облучения (j) в соответствии с Приложением Г.
8.3 По результатам измерений С_4j_0 в условных единицах для каждой
пробы устанавливают соответствие этих величин значениям D_4j_0, равным
суммарной дозе дооблучения на каждом этапе, при этом значениям кон-
центраций, получаемых без дооблучения (С_4о_0), соответствуют значения
D=0.
8.4 Для полученного таким образом набора пар (С_4j_0,D_4j_0) составляют
уравнение линейной регрессии
С_4j_0 = C_4o_0 + fD_4j_0, (2)
параметры которого (С_4o_0,f) вычисляют на ЭВМ при помощи метода наимень-
ших квадратов (Приложение Д).
8.5 Искомая начальная доза, накопленная в исследуемом образце,
определяется по формуле
D_4o_0 = C_4o_0/f (5)
8.6 Результаты измерений доз облучения оформляют в лабораторном
журнале (или в виде протокола) в соответствии с Приложением Е.
9 Допустимая погрешность контроля
9.1 Погрешность измерения начальной дозы облучения пробы зависит
от массы пробы эмали зуба, величины измеряемой дозы, погрешности зна-
чения коэффициентов усиления спектрометра и числа экспериментальных
точек дооблучения. Методика оценки погрешности измерения начальной до-
зы облучения приведена в Приложении Ж.
9.2 Нормы суммарной погрешности определения поглощенных в эмали
доз (при доверительной вероятности 0,95) в соответствии с настоящим
13
ГОСТ Р 22.3.04-95
стандартом и существующими требованиями к индивидуальному дозиметри-
ческому контролю внешнего излучения представляются в следующем виде:
для диапазона доз 0,05 - 0.1 Гр погрешность не превышает 100%,
для диапазона доз 0,1 - 0,2 Гр погрешность не превышает 50%,
для диапазона доз 0,2 - 0,5 Гр погрешность не превышает 40%,
для диапазона доз >0,5 Гр погрешность не превышает 30%.
10 Требования безопасности
10.1 При работе на ЭПР-спектрометре необходимо выполнять требова-
ния, предъявляемые к обслуживанию электроустановок с высоким напряже-
нием.
10.2 СВЧ генератор и СВЧ тракт должны иметь плотную экранировку,
не допускающую выхода СВЧ излучения в окружающее пространство.
10.3 Необходимо ограничить пребывание операторов в рассеянных по-
лях мощных магнитных систем.
10.4 При работе с ацетоном необходимо соблюдение требований безо-
пасности, предусмотренных ГОСТ 2603.
10.5 При работе с лабораторной посудой должны соблюдаться требова-
ния безопасности, предусмотренные ГОСТ 9147 и ГОСТ 19908.
10.6 При разделении эмали зубов и дентина должны соблюдаться тре-
бования безопасности, предусмотренные ГОСТ 22090.
10.7 При облучении проб эмали зубов на лабораторных источниках
гамма-излучения следует соблюдать правила техники безопасности при ра-
боте с источниками ионизирующего излучения, предусмотренные действую-
щими Основными санитарными правилами. Сами облученные пробы зубной
эмали радиационной опасности не представляют.
14
ГОСТ Р 22.3.04-95
Приложение А
Отбор, транспортировка и хранение образцов зубов
1 Удаленный у пациента по медицинским показаниям зуб кладут на
2-3 часа в 4%-й раствор формальдегида для обеззараживания и затем по-
мещают в отдельную тарную емкость типа пузырька из-под пенициллина.
Образец сопровождается анкетным листом, заполненным врачом-стоматоло-
гом в соответствии с Приложением Б.
2 При отборе зубов, отправляемых на ЭПР-дозиметрический анализ,
исключаются образцы зубов с практически стершейся или сильно повреж-
денной эмалью, а также с установленными на них металлическими коронка-
ми. В случае удаления у пациента нескольких зубов их упаковывают вмес-
те в одной тарной емкости.
3 При транспортировке очередных партий зубов с места отбора до
аналитической лаборатории должна быть исключена какая-либо вероятность
их рентгеновского просвечивания в процедуре багажного контроля в аэро-
порту.
←предыдущая следующая→
1 2 3 4 5