Дослідження фазових перетворень в аморфній стрічці Fe76-Si13-B11 при імпульсному нагріванні

ЗМІСТ

Вступ 6

1 Огляд літератури 7

1.1 Аморфні металеві сплави, їх класифікація та властивості. 7

1.2 Кристалізація аморфних металевих сплавів. 9

1.2.1 Механізми кристалізації аморфних сплавів. 9

1.2.2 Особливості кристалізації аморфних стрічок на основі заліза при імпульсному нагріванні лазером. 11

1.2.3 Особливості кристалізації аморфних стрічок на основі заліза при тривалому відпалі, та при нагріві з постійною зміною температури. 13

1.2.4 Особливості кристалізації аморфних стрічок на основі заліза при імпульсному нагріванні електричним струмом. 18

2 Зразки та методи дослідження 20

2.1 Виготовлення і підготовка зразків та приладів для проведення експерименту. 20

2.2 Методи дослідження зразків. 26

2.2.1 Рентгенографічний метод. 26

2.2.2 Метод вимірювання термо-ЕРС 29

3 Дослідження фазових перетворень в аморфній стрічці при нагріванні імпульсами електричного струму 34

3.1 Результати експериментальних досліджень. 34

3.1.1 Результати дифрактометричного аналізу отриманих зразків. 34

3.1.2 Результати аналізу термо-ЕРС в отриманих зразках. 40

4 Питання дотримання правил техніки безпеки при виконанні даної дипломної роботи 48

Висновки 52

Перелік посилань 53

ВСТУП

Тема, яка стосується процесів кристалізації в аморфних металевих сплавах є дуже актуальною на цей час.. На цей час існує достатньо велика кількість робіт, які були б присвячені впливу на процеси кристалізації аморфних металевих сплавів різними видами нагріву [1-6]. Але існує дуже незначна кількість робіт у яких би нагрів зразків проводили за допомогою короткочасних імпульсів електричного струму.

Метою цієї роботи було отримання кристалічних фаз в аморфному сплаві шляхом імпульсного короткочасного нагріву.

Задачі роботи:

1) Обробити зразки короткочасними імпульсами електричного струму з різною величиною енергії;

2) Провести дифрактометричний аналіз отриманих зразків;

3) Провести дослідження зразків методом вимірювання термо-ЕРС.

Наукова новизна цієї роботи полягає в тому, що була проведена зміна фазового складу зразків за допомогою короткочасного нагріву імпульсами електричного струму.

1 ОГЛЯД ЛІТЕРАТУРИ

1.1 Аморфні металеві сплави, їх класифікація та властивості.

Аморфні метали – це тверді метали та сплави, які знаходяться у аморфному стані. Експериментально аморфність металевих і неметалевих речовин встановлюється по відсутності характерних для кристалів дифракційних максимумів на рентгено-, нейтроно- і електронограмах зразків. Існує чотири основних метода одержання аморфних металів та сплавів:

1) Швидке охолодження (зі швидкостями 104 – 106 К/с) рідкого розплаву; отримані аморфні сплави мають назву металеве скло;

2) Конденсація парів, або напилювання атомів на холодну підложку з утворенням тонких плівок аморфного металу;

3) Електрохімічне осадження;

4) Опромінення кристалічних металів інтенсивними потоками іонів або нейтронів.

Аморфні метали – це метастабільні системи, які термодинамічно нестійкі відносно процесу кристалізації. Їхнє існування обумовлене тільки сповільненістю кінетичних процесів при низьких температурах. Стабілізації аморфних металів сприяє присутність так званих аморфізуючих домішок. Так, аморфні плівки з чистих металів значно менше стабільні, ніж плівки зі сплавів. Для одержання металевого скла з чистих металів потрібні дуже великі швидкості охолодження (~ 1010 К/с) [7]

Найбільший інтерес становить металеве скло. Воно були вперше отримане в 1960 році [7].

Основні класи металевого скла: системи , де - перехідний або шляхетний метал, - аморфізуючий неметал, х ≈ 0,2 (наприклад, Pb—Si, Fe—B, (Fe, Ni)—(P,C)) та сплави перехідних металів

(Ti—Ni, Zr—Cu) чи інших металів (La—Ni, Ga—Al, Mg—Zn) в деяких інтервалах складів. Багато металевого скла має унікальні механічні, магнітні і хімічні властивості. Границі текучості і міцності для ряду металевого скла дуже високі і близькі до так званих теоретичних меж. У той же час металеве скло має високу пластичність, що різко відрізняє їх них від діелектричного і напівпровідникового скла. Велика кількість металевого скла при високій механічній міцності характеризуються великою початковою магнітною сприйнятливістю, малими значеннями коерцитивних сил та практично повною відсутністю магнітного гістерезису. Корозійна стійкість деякого металевого скла на декілька порядків вище, ніж у багатьох кращих нержавіючих сталей. Серед інших унікальних особливостей металевого скла – слабке поглинання звуку та каталітичні властивості.

Основні особливості металевого скла, очевидно, пов'язані з їх високою мікроскопічною однорідністю, тобто відсутністю дефектів структури типу межзерених границь, дислокацій та т.і. Детальна теорія, що пояснює властивості і явища в металевому склі, не розвинена і досі.

Термостабільність металевого скла характеризують так званою температурою кристалізації (при якій відпал за одну годину часу призводить майже до повної кристалізації зразка). варіюється в межах 300 – 1000 К (для найбільш розповсюдженого металевого скла 600 – 800 К). Металеве скло практично стабільне при Т значно менше (порядку 200 К). Час кристалізації при цьому оцінюються в сотні років. Розроблено ряд способів виробництва металевого скла, зокрема лиття струменя розплавленого металу на холодну підложку, що швидко обертається. При цьому за 1 хвилину виробляється до 1 – 2 км стрічки товщиною 20 – 100 мкм, шириною 2 – 100 мм, при цьому довжина такої стрічки практично необмежена.

Аморфні металеві стрічки, отримані осадженням металу на холодну підложку, звичайно менше термостабільні, ніж металеве скло, і кристалізуються при Т < 300 К. Виключення становлять так звані аморфоутворюючі сплави, одержані пошаровим напилюванням окремих компонентів (у вигляді моношарів). По термостабільності вони близькі до металевого скла. З ростом товщини стабільність плівок звичайно падає. Найбільш вивчені їх електричні і надпровідні властивості. Температура надпровідних переходів в аморфних металах може бути як вище, так і нижче, ніж у кристалічних речовинах того ж складу. Корозійна стійкість аморфних плівок зазвичай більше, ніж кристалів. Але в цілому їхні фізичні властивості вивчені слабо. Ще в більшій ступені це відноситься до аморфних металів, отриманих електрохімічним осадженням або радіаційним впливом на кристали. [7]

1.2 Кристалізація аморфних металевих сплавів.

1.2.1 Механізми кристалізації аморфних сплавів.

Температура кристалізації аморфних металів та сплавів не є постійною величиною як, наприклад, температура плавлення. Температура кристалізації аморфних металів залежить від швидкості їх нагрівання. Тому для дослідження процесу кристалізації використовують два методи: ізотермічний, та при постійній швидкості нагрівання. Процес кристалізації аморфних металів – це зародковий процес, тому швидкість процесу кристалізації залежить від швидкості утворення кристалічних центрів (зародків кристалізації) та від швидкості їх росту. Для протікання кристалізації необхідно, щоб молекули почали розташовуватися у визначеному порядку. Для цього процесу рухливість часток повинна бути вища за певне значення, а це можливе тільки при певному співвідношенні між енергією молекул, та енергією їх взаємодії. При температурах нижчих за певне значення енергії теплового руху стає недостатньо для забезпечення взаємного руху молекул, та кристалізація припиняється. Імовірність кристалізації з’являється тільки тоді, коли температура підвищується до значення . [7]

Механізми кристалізації поділяють на чотири типи: поліморфна, первинна, евтектична та кристалізація з розшаруванням.

Поліморфна кристалізація – це кристалізація, при якій аморфний сплав без усякої зміни концентрації переходить у пересичений твердий розчин, метастабільний чи стабільний кристалічний стан.

Первинна кристалізація – це кристалізація при якій відбувається кристалізація фази, хімічний склад якої відрізняється від складу аморфної фази.

Евтектична кристалізація – це кристалізація при якій проходить виділення двох чи більше кристалічних фаз.

Кристалізація з розшаруванням – це кристалізація при якій спостерігається поділ на різні аморфні фази, кожна з яких кристалізується окремо.

Взагалі процес кристалізації аморфного сплаву дуже залежить від технології, та способу його виробництва.

1.2.2 Особливості кристалізації аморфних стрічок на основі заліза при імпульсному нагріванні лазером.

Детальне дослідження структурної релаксації в аморфних металевих сплавах (АМС) яке відбувається під час різних видів термічної дії, є актуальним як з точки зору фізики аморфного стану, так і з точки зору практичного використання магнітом’яких АМС системи перехідний метал – металоїд. Пошук оптимальних видів термообробок, та їх температурно-часових характеристик для досягнення наперед заданих фізичних властивостей зразків дає змогу підвищувати термічну стабільність АМС та поліпшувати їх магнітні властивості.

Структурні зміни в АМС, які були викликані термічною дією, зв’язані з процесами релаксації, які супроводжуються зняттям залишкових напружень та зменшенням збиткового вільного об’єму. При цьому відмічається зміна, важливих з точки зору фізико-механічних властивостей АМС, зокрема магнитом’яких характеристик. [5]