Пример: Транспортная логистика
Я ищу:
На главную  |  Добавить в избранное  

Химия /

Анализ азота и его соединений

←предыдущая следующая→
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 



Скачать реферат


сравнительно мало отра¬жаются на представ-ленных в таблице величинах. Влияние темпе¬ратуры весьма значительно, особенно при средних значениях pH.

НИТРИТЫ

Нитриты являются промежуточным продуктом биохимического окисле-ния аммиака или восстановления нитратов. Их присутствие свидетельству-ет о фекальном загрязнении вод. В поверхностных водах нитриты быстро переходят в нитраты. Они присутствуют в кон¬центрациях от нескольких микрограммов до десятых долей милли¬грамма в 1 л. В большем количестве они находятся в некоторых промышленных и биологически очищенных сточных водах.

Для определения нитритов в питьевых, поверхностных н сточных водах предлагается колориметрический метод с сульфаниловой кислотой и -нафтиламином.

Вследствие нестойкости нитритов их надо определять сразу же после отбора пробы. Если это невозможно, пробу консервируют добавлением 1 мл концентрированной H2SO4, или 2-4 мл хлоро¬форма на 1 л. Можно также охлаждать пробу до 3-4° С.

Результаты определения выражают в миллиграммах нитрит- ионов в 1 л, а при больших концентрациях - в мг-экв в 1 л: 1 мг = 0,02174 мг-экв ; 1 мг-экв = 46,005 мг .

Качественное определение

К 10 мл пробы прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и 1 мл раствора а-нафтиламина (приготовление - см. ниже). В присутствии нит-ритов появляется розовая или красно-фиолетовая окраска. Чувствитель-ность определения составляет около 0,01 мг нитритов в 1 л воды.

Колориметрическое определение с сульфаниловой кислотой

и -нафтиламином

Метод основан на диазотировании сульфаниловой кислоты при¬сутствующими в пробе нитритами и реакции полученной соли с -нафтиламином с образованием красно-фиолетового азокрасителя. Интен-сивность окраски пропорциональна концентрации нитритов. Протекание реакции в значительной степени зависит от рН среды.

Без разбавления пробы можно определять визуально от 0,002 до 0,025 мг в 1 л, колориметрически, в зависимости от приме¬няемого фото-метра, - от 0,001 до 0,6 мг1л. Точность определения ±0,002 мг/л.

Мешающие влияния. Определению мешают взвешенные веще¬ства и мутность воды. Поэтому перед анализом пробу необходимо профильтро-вать. Если мутность фильтрованием не устраняется и сточные или сильно загрязненные воды содержат коллоидные вещества, необходимо пробу ос-ветлить коагулированном гидроокисью алюминия. Для этого к 100 мл про-бы прибавляют около 0,5 г активированного угля, 1 мл 12,5%-нога раство-ра сульфата алюминия и калия КАl(SO4)2•12Н2O и раствор аммиака до по-лучения рН 5,8. После взбалтывания дают осадку осесть до пол¬ного освет-ления пробы. Фильтруют через сухой плотный фильтр (синяя лента). Для определения берут часть фильтрата. Осветление можно проводить также взбалтыванием 100 мл пробы с 2 мл суспен¬зии гидроокиси алюминия (при-готовление суспензии - см. «Колориметрическое определение с фенолди-сульфоновой кислотой»).

В анализируемой пробе не должны присутствовать сильные окислители или восстановители, которые мешают определению.

Железо (III), ртуть (II), серебро, висмут, сурьма (III), свинец, золото (III), хлороплатинаты и метаванадаты мешают определение), так как выпа-дают в осадок. Влияния их устраняют соответ¬ствующим разбавлением.

Медь (II) понижает результаты вследствие вызываемого ею каталити-ческого распада диазотированной сульфаниловой кислоты. В присутст-вии меди пробу также разбавляют.

Определению мешает и окраска воды. Слабое окрашивание и незначи-тельная мутность питьевых и поверхностных вод при опре¬делении опти-ческой плотности компенсируются холостым раствором, в котором к пробе прибавляют только раствор сульфаниловой ки¬слоты.

Определению мешает и трихлорамин. При добавлении реактивов в об-ратном порядке его мешающее влияние можно в некоторой степени сни-зить.

Аппаратура

Фотометр с зеленым светофильтром ( = 520 нм).

Кюветы с толщиной слоя 1-5 см или набор Цилиндров Несслера емко-стью 50 мл.

Реактивы

Сульфаниловая кислота, 0,6%-ный раствор. Растворяют 6,0 г сульфа-ниловой кислоты ч. д. а, в 750 мл горячей дистиллированной воды. К по-лученному раствору прибавляют 250 мл ледяной уксусной кислоты.

-Нафтиламин, 0,6%-ный раствор. Растворяют 1,2 г нафтиламина ч.д.а. в дистиллированной воде, прибавляют 50 мл ледяной уксусной ки-слоты и доводят дистиллированной водой до 200 мл. При образовании мути раствор фильтруют через хлопчатобумажную ткань, промытую дистиллированной водой. Раствор сохраняется 2-3 месяца.

Нитрит натрия, стандартный раствор. Растворяют 0,1497 г NaNO2 ч.д. а., высушенного при 105° С, в дистиллированной воде (лучше в сте-рилизованной) и доводят водой до 1 л. Раствор консервируют добавлени-ем 1 мл хлороформа и со¬храняют в холодном месте; он устойчив в тече-ние месяца. В 1 мл этого раствора содержится 0,100 мг .

Рабочий раствор I. Разбавляют 100 мл основного раствора дистил¬лированной водой до 1 л. Раствор должен быть всегда свежеприготов-ленным. В 1 мл этого раствора содержится 0,010 мг .

Рабочий раствор II. Разбавляют 50 мл рабочего раствора 1 дистил¬лированной водой до 1 л. Раствор должен быть всегда свежеприготов-ленным. В 1 мл раствора содержится 0,0005 мг .

Калибровочная кривая. Для построения калибровочной кривой бе-рут серию из шести или восьми стандартных растворов (соответственно применяемому прибору) с концентрацией нитрит-ионов в пределах от 0 до 0,60 мг/л. Строят график зависи¬мости оптической плотности от кон-центрации нитрит-ионов.

Шкала стандартов. При визуальном определении одновременно с пробой при¬готовляют серию стандартных растворов в цилиндрах Несс-лера. В цилиндры ем¬костью 50 мл отмеривают пипеткой 0; 0,20; 0,50; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 мл стандартного Рабочего раствора 11 и объемы доводят дистиллированной водой до 50 мл. Далее поступают так же, как при ана-лизе пробы. Серия стандартных растворов соответ¬ствует концентрациям 0,000; 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 и 0,025 мг /л.

Ход определения. Для определения берут 50 мл или меньшее количе-ство профильтрованной пробы и доводят до 50 мл дистилли¬рованной во-дой. Прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты

и смесь тщательно перемешивают. Если проба мутная или окра¬шенная, определяют ее оптическую плотность и затем вычитают из оптической плотности пробы. После пятиминутного стояния при¬бавляют 1 мл рас-твора -нафтиламина и смесь снова перемешивают. Пробу колоримет-рируют или сравнивают с серией стандартов, приготовленных в цилинд-рах Несслера, через 40 мин после при¬бавления раствора -нафтиламина и по калибровочной кривой находят содержание нитритов.

Расчет. Содержание нитрит-ионов (х) в мг/л или (у) в мг-экв/л вычис-ляют по формулам:

где с - концентрация нитрит-ионов, найденная по калибровочному гра-фику или по шкале стандартов, мг/л; V - объем пробы, взятой для опреде-ления, мл; 50 - объем, до которого разбавлена проба мл, 46 - эквивалент нитрит-иона .

НИТРАТЫ

Нитраты встречаются почти во всех видах вод. В поверхностных и род-никовых водах количество их обычно незначительно. Однако в некоторых родниковых водах концентрация нитратов высока. .

Большое количество нитратов указывает иногда на загрязнение в про-шлом фекальными водами. Определение нитратов в грунтовых водах служит оценкой характера процессов минерализации при фильтровании воды через почвенные слои. При исследовании по¬верхностных вод по содержанию нитратов можно судить о проте¬кающих процессах самоочи-стки, а при биологической очистке сточ¬ных вод - о процессе нитрифика-ции. Некоторые промышленные сточные воды содержат значительные количества нитратов.

Методика определения нитратов еще окончательно не разрабо¬тана. На основании опыта можно сказать, что для анализа питьевых, поверхност-ных и очищенных сточных вод, содержащих 0,5-50 мг1л нитратов, наи-более пригоден колориметрический метод с фенол- дисульфоновой ки-слотой. Хорошие результаты дает и колориметри¬ческий метод с салици-латом натрия. Этим методом определяются 0,1-20 мг/л нитратов.

Для рядовых серийных анализов проб, содержащих 5-30 мг1л нитра-тов, можно применять полярографический метод.

Большие количества нитратов можно определять указанными метода-ми при соответствующем разбавлении пробы.

Метод восстановления нитратов сплавом Деварда до аммиака с после-дующей перегонкой может быть использован при анализе

сточных вод, содержащих нитраты в количествах, превышающих 5 мг/л.

Колориметрический метод с бруцином применим для определе¬ния 1-20 мл в 1 л.

Если проба не была обработана в день отбора, ее хранят в холо¬дильнике или консервируют добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты или 2-4 мл хлороформа на 1 л пробы.

Результаты определений выражают в мг-екв/л или в мг/л ; 1 мг-экв = 62,00 мг , 1 мг = 0,01613 мг-экв .

Качественное определение.

К 5 мл концентрированной серной кислоты в пробирке при постоянном перемешивании прибавляют по каплям 2 мл испытуемой воды. После это-го вводят незначительное количество твердого бруцина (Осторожно, сильный яд!) и смесь снова перемешивают. По¬явившееся желтое или ко-ричнево-красное окрашивание указывает на присутствие нитратов. Чувст-вительность реакции 1 мг в 1 л и более. Реакцию можно использо-вать для ориентировочного определения необходимого последующего раз-бавления пробы. При¬меняемая серная кислота не должна содержать нитра-тов.

Колориметрическое определение

с фенолдисульфоновой

←предыдущая следующая→
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 



Copyright © 2005—2007 «Mark5»