Анализ азота и его соединений

определении объемным методом в мг/л (х) или в мг-екв/л (у) вычисляют по формулам:

где a1 - объем 0,02 н. раствора едкого натра, израсходованного на холостой опыт при титровании 25,0 мл 0,02 н. раствора серной кислоты, м; a2 - объем 0,02 н. раствора ед-кого натра, израсходованного на титрование пробы, мл; V - объем пробы, взятой для определения, мл; k - поправочный коэффициент для приведения концентрации раство-ра NaOH к точно 0,02 н.; b - значение приведено выше.

Округление результатов

Диапазон, мг/л 2,0-5,0 5,0-10,0 10-20 20-50

Округление .......

в мг/л 0,2 0,5 1 2

в мг-экв/л 0,05 0,01 0,02 0,05

Колориметрическое определение с бруцином

Нитраты реагируют с бруцином в сернокислой среде с образова¬нием соединений, цвет которых изменяется от желтого до коричнево- красного. Интенсивность возникающей окраски не вполне подчи¬няется закону Бора. Для каждой серии проб строят калибровочный график. Без разбавления нитраты определяются при концентра¬циях 1-20 мг в 1 л воды (0,016-0,323 мг-екв/л). Точность определения ±0,5 мг/л.

Мешающие влияния. Определению мешают все сильные окисли¬тели и восстановители. Присутствие некоторых окислителей может быть обна-ружено о-толидином, как при определении свободного хлора. Мешающее влияние остаточного хлора в концентрациях До 5 мг/л можно устранить добавлением арсенита натрия (0,1 мг 0,183%-нога раствора Na3AsO3 на 0,05 мг Cl2). Небольшой избыток арсенита не оказывает мешающего влия-ния.

Соли двух- и трехвалентного железа, а также соединения мар¬ганца (IV) мешают при их концентрациях выше 1 мг1л. Мешающее влияние нитритов устраняется сульфаниловой кислотой, содержа¬щейся в бруциновом реак-тиве. Хлориды определению не мешают.

Интенсивность возникающей окраски и скорость ее возникнове¬ния в значительной мере зависят от температуры, времени и дей¬ствия света. Для достижения надежных и воспроизводимых резуль¬татов необходимо по-ступать точно в соответствии с методикой (ста¬каны всегда емкостью 50 мл и т. д.). Поскольку для определения нужно очень малое количество пробы, следует брать точный объем 66 и точно проводить разбавление.

Аппаратура

Стаканы емкостью 50 мл, одинакового диаметра - 30 штук.

Фотометр с фиолетовым светофильтром ( = 410 нм). Кюветы с тол-щиной слоя более 2 см.

Реактивы

Бруциновый реактив. Растворяют 1 г бруцина и 0,1 г сульфаниловой кислоты в 70 мл горячей дистиллированной воды, прибавляют около 3 мл концентрированной соляной кислоты и объем.доводят дистиллированной водой до 100 мл. Раствор сохра¬няется в течение 2 месяцев. Слабо-розовая окраска, которая проявляется через некоторое время, не мешает. Бруцин - сильный яд/ Необходимо соблюдать осторож¬ность при отмеривании пи-петкой или взвешивании.

Серная кислота, 90%-ный раствор. Осторожно при перемешивании прибавляют к 75 мл дистиллированной воды 500 мл концентрированной серной кислоты. Перед употреблением раствор охлаждают до комнатной температуры.

Серная кислота не должна содержать нитратов. В случае их присутст-вия они устраняются следующим образом. К серной кислоте прибавляют несколько кристал¬лов сульфата аммония (лучше всего в большой колбе Кьельдаля) и нагревают не менее 1 ч при температуре около 300° С.

Нитрат калия, стандартный раствор, содержащий 0,100 мг Nog в 1 мл (приготовление - см. выше).

Рабочий раствор. Разбавляют 50,0 мл приготовленного раствора дис-тиллированной водой до 250 мл. В 1 мл раствора содержится 0,020 мг .

Ход определения. В пять мерных колб емкостью 100 мл вводят пипет-кой 0; 25; 50; 75 и 100 мл рабочего стандартного раствора и доводят дис-тиллированной водой до метки. Концентрация этих стандартов 5; 10; 15 и 20 мг в 1 д.

В первые пять стаканов емкостью 50 мл помещают пипеткой точно по 2,00 мл приготовленного раствора. В другие пять - по 2,00 мл пробы, со-держащей от 1 до 20 мг NOa в 1 л (одновременно можно анализировать не более 10 проб). К стандартам и пробам прибавляют по 1,0 мл бруцино-вого реактива.

Во второй ряд стаканов емкостью 50 мл отмеривают (лучше из автома-тической бюретки) по 10 мл 90%-ной серной кислоты. После этого рас-твор из первого стакана переливают в соответству¬ющий ему стакан с ки-слотой. Для полного смешения жидкость пере¬ливают из стакана в стакан от трех до пяти раз. Этот процесс повто¬ряют со всеми приготовленными стандартными растворами и про¬бами. Число переливаний должно быть для всего ряда растворов одинаковым, и вся операция должна быть про-ведена быстро. Стаканы со стандартными растворами и пробами ставят в темное место на 10 ± 1 мин для возникновения окраски. В оставшийся ряд пустых стаканов отмеривают по 10 мл дистиллированной воды.

Содержание нитратов находят по калибровочному графику, который строят по результатам измерений оптической плотности четырех стан-дартных растворов, за вычетом оптической плотности холостой пробы.

Округление результатов

Диапазон, мг/л 1,0-20,0 20-50 50-100 100-200

Округление .......

в мг/л 0,5 2 5 10

в мг-экв/л 0,01 0,05 0,10 0,2