Пример: Транспортная логистика
Я ищу:
На главную  |  Добавить в избранное  

Химия /

Аналитическая химия

←предыдущая  следующая→
1 2 3 4 



Скачать реферат


1. Метрологические хар-ки анализа. Погрешность. Воспроизводимость. Для оценки выбранного метода проводят многократные анализы стандартов, различия между данными и истинным составами служит мерой надежности проверяемого метода. Результаты эксперимента обрабатывают методами математ. статитстики. К метрологическим хар-кам относят: погрешность хим. анализа. Погрешность выражает собой правильность результатов. По способу вычисления погрешности делят на абсолютную (хi -μ= разность между полученным и истинным значением определяемой величины, выраж. в ед-цах опред-ой велич.) и относительную (=отношение абсолютной погрешности к истинному значению определяемой величины: (хi¬¬¬¬-μ)/μ – не имеет размерности, выраж-ся в %). Воспроизводимость – согласование нескольких результатов между собой, т.е. степень близости друг к другу единичных определений; выраж-ся отклонением эксперимент. данных от их среднеарифметич. значении и хар-ет возможность повторного получения аналогичных рез-тов. Определение воспроизв. нужно для сравнения методик анализа, контроля работы аналитика, выяснения возможности использования отличающегося от др. рез-та при мат. обработке, расчета среднего арифм. х. Мера воспроизв: отклонение, стандартное отклонение, диапазон значений.

2. Правильность. Предел обнаружения. Ошибка и отклонение. Систематические и случайные ошибки. Абсолютная и относительная ошибка. Правильность – близость рез-та хi ¬¬или среднего арифмет. нескольких рез-тов к истинному значению μ – качество хим. анализа, отражающая близость к 0 систематической погрешности. Ошибка – отклонение полученных значений от теоретического. Отклонение – мера воспроизводимости. Систематические ошибки - направленное отклонение полученных рез-тов от теор-ого; имеет одтн и тот же знак, на рез-ты оказывает одно и то же влияние. Виды сист. ошибок: 1) аддитивные: при неучете расхода реагента на холост. пробу; 2) мультипликативные: неверный титр или грудуировка прибора; 3) нелинейно связанные: проявл-ся многообразно, причина выясн. в каждом конкретном случае. Случайные ошибки нельзя устранить, так как в каждои физ. измерении допуск. неточность. По способу вычисления ошибки делят на абсолютные (хi -μ= разность между полученным и истинным значением определяемой величины, выраж. в ед-цах опред-ой велич.) и относительные (=отношение абсолютной ошибки к истинному значению определяемой величины: (хi¬¬¬¬-μ)/μ – не имеет размерности, выраж-ся в %).

3. Абсолютное и относительное отклонения. Среднее отклонение. Стандартное отклонение. Среднее отклонение (d) – среднее арифметическое модуля отдельных отклонений от средней величины: đ=1/nΣ|хi –х|. Стандартное отклонение (S) – корень среднего значение квадратов отдельного отклонения от среднего: S= . Относительное отклонение (которым могут быть выражены среднее и стандартное): Sr=S/x∙100

4. Значащие цифры – все достоверно известные цифры данного числа + первая недостоверная цифра. Нули, стоящие между др. цифрами – значащие, в начале числа – нет, в конце – да. Рез-т вычисление должен содержать только знач. числа.

5. Правильность анализа и доверительные границы. Правильность – близость рез-та хi ¬¬или среднего арифмет. нескольких рез-тов к истинному значению μ – качество хим. анализа, отражающая близость к 0 систематической погрешности. Границы истинного значения – пределы, в кот. заключено истинное значение измеряемой велич, т. е. х-εα < μ30. Верность предсказания не может составлять 100%, всегда допускается доля риска α или доверительная вероятность 100-100α. Доверит. вероятность α показывает верность попадания случайного знач-ния в заданный интервал. Доверительные границы: х± , где tα, fа – коэф. нормированных отклонений, f – число нормированных отклонений (число независ. способов, кот. можно изменить сос-ния системы при изменении пар-ров сос-ния): f=n-1.

6. Характерные р-ции катионов и анионов. Катионы: 1) белый осадок при действии 2н HCl на Ag2+, Pb2+; 2) белый осадок при действии 2н Н2SO4 на Pb2+, Ba2+; 3) H2SO4+Pb2+, Ba2+, Ca2+  белый осадок; 3) NaOH+Mg2+; Ca2+, катионы III & IV гр  образов. осадка; 4) NaOH (изб)+Al3+, Zn2+, Cr3+, Pb2+  раствор. осадка гидрокс. 5) NH4OH до щелочн. сред + Hg2, катионы III, IV гр.  цвет осадка 6) NH4OH изб. + Zn2+, Ag2+, Cu2+  раствр. осадка гидрокс. Окрас горелки пламени: Sr2+  карминово-красн; Са2+  кирпично-красн; Na+ желтый; Ва2+  желто-зелен; Сu2+, Bi3+  зеленый; As, Sb, Pb2+ светло-голубой; Rb+, Cs+ярко-голуб; К+  фиолет. Анионы: растворимs в Н2О: Cl-, Br-, I-, SO4-, NO3-, растворимы в HCl: CO3¬-¬¬, SO4¬¬-, SO3¬¬-, PO32-, оксиды, гирокс.

7. Особенности аналитич. ре-ций и способы их выполнения. Аналит. р-ции позволяют обнаруживать эл-ты в сос-ве анализ. вещ-ва в форме катионов и анионов, используя при этом: 1) образов. характ. ярко окрашенных соедин; 2) изменение окраски при соед. анализ. образца с опред-ными реаг-ми; 3) выпадение осадка, выделение газа; 4) получение кристаллов опред. формы; 5) характерн. окрашив. пламени горелки парами вещ-ва; 6) получение окрашенных перлов. При исп.в качеств анализе ионных реа-ций в рас-рах (аналит. реакций), последние должны быть: а) иметь легко наблюдаемый внешний эффект: изменение окраски, образов осадка, растворение осадка, выделение газа б) протекать быстро в) быть практич. необратимыми г) обладать дотаточной чувств.

8. Характеристика аналитических реакций, чувствительность, селективность. Чувствит. АР хар-ся открываемым минимумом (наименьная масса вещ-ва, способная быть открытой с помощью данного реактива, мкг), min (lim) концентр (показывает, при какой мин. конц вещ-ва в раст-ре с помощью данной р-ии можно открыть определ. вещ-во ), предельным разбавлением (наим. концентрация открываемого иона в р-ре, при кот. извест V р-ра ещё даеь положит реак-цию). Чем < открыв. min, min конц и чем > предел разбавл, тем чувствит. реакция. Чувст-ть зависит от усл протекания, t0, конц реаг-та, времени наблюд от начала опыта, присутсв посторонних вещ-в, кислотности. Селектиыность р-ции – возможность применения р-ции к небольшому числу ионов.

9. Групповой реагент и условие его применения. Гр реаг-т – реактив, дающий общие реак-ции и служащий д/отделения одной ан.гр от другой. Они должны удовлетв след. треб: 1) практически осаждать все ионы данной ан. гр; 2) полученный осадок должен легко рас-ся в кислотах д/продолжения анализ; 3) избыток добавляемого реагента не должен мешать дальнейшему ходу анализа. Групповые реагенты использ. в систематическом химич. анализе.

10. Методы качесвтенного ан-за. Систем. и дробный ан-з. Методы кач-ого хим. ан: -сероводородный (основан на образ. нераствор. сульфидов, в кач-ве реагента исп-ся Н2S или MexSy), - бессероводородный (напр.: аммиачно-фосфатный, основан на исп-нии различной раст-ти фосфатов в Н2О, кислотах, ще и водном р-ре NH3) – кислотно-основной (катионы различ. по отнош их к мин. солям и Ще) – макро (1-10г), микро (10-3-10-4г), микрометоды (0,05-0,5 г) – капельный метод (взаимодействие капель анализ р-ра и капли р-та на платинке) – микрокристаллоскопический (наблюдение под микроскопом характ формы, цвета и размеров кри-ов химич. индивид. вещ-ва). Дробный ан – позволяет с помощью характ. р-ции обнаруживать к-либо ион в присутствии других ионов. Систематический хим ан – сос-ит в последовательном разделении сложной смеси ионов на отдельные группы, осаждаемые определенным групповым реагентом.

11. Аналитическая классификация катионов:

Ан. гр. Катионы Групповой реагент Формула осаждаем. соед.

I Na+, K+, Mg2+ ---

II Ca2+, Sr2+, Ba2+ (NH4)2CO3 MeCO3

III Al3+, Fe2+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Co2+, Ti2+, Zn2+ (NH4)2S MeS, Me(OH)3

IV Cu2+, Cd2+, Hg2+, Bi3+, As (III), As (V), Sb (III, V), Sn (II, IV) H2S, HCl MenSm

V Ag+, Pb2+, Hg2+2 HCl MeCln

12. Групповые реагенты. Катионы: I – нет, II-(NH4)2CO3, III- (NH4)2S, IV- H2S, HCl, V- HCl. Анионы: BaCl2 в нейтр. или слабощелочн. среде – I, AgNO3 в присутствии HNO3 – II, нет – III.

13. Классификация анионов. Аналитические гр. анионов, особенности обнаружения.

Ан. гр. Анионы Хар-ка Гр. реагент

I SO42-, SO32-, S2O2-3, CO32-, PO43-, SiO32-, BO33- соли Ва, мало раств в воде, но раств в разб к-тах, кроме ВаSO4 BaCl2 в нейтр. или слабощелочн. среде

II Cl-, Br-, S2-, I- соли Ag, мало раств в воле и HNO3 AgNO3 в присутствии HNO3

III NO3-, NO¬2- соли Ва и Ag , р-римые в Н2О ----

Первая аналитическая группа

Группы периодической системы

III IV V VI VII

5B: BO2-, B4O72- 6C: CO32-¬¬, C2O42- 9F: F-

14Si: SiO32, - SiF62- 15P: PO43-, PO3-, PO33-, PO2-, 16S: SO42-, SO32-, S2O2-3

24Cr:CrO42-,Cr 2O2-¬¬7

33As: AsO3-3, AsO3-4¬, AsO-2, AsO-3

Вторая Аналитическая группа

Третья ан гр

Группы период сис-мы

IV V VI VII IV V VI VII

6C: CN-¬¬, SCN- 6C: CН3СОО-¬¬ 7N: NO3-, NO¬2-

14Si: SiO32, - SiF62 16S: S2- 17Cl: Cl- 17Cl: ClO3-

35Br: Br-

53I: I-

Для обнаружения анионов в р-ре катионы II-IV гр удаляют, осаждая Na2CO3 и центрифугируя осадок. Нейтрализованный СН3СООН р-р используют д/определения анионов при их совместном присутствии. Также обнаружение анионов можно проводить групповым реагентом.

Содовая вытяжка

Подкисление НCl Подкисление H2SO4 Подкисление HNO3 Подкисление СН3СООН

KI BaCl2 KIO3 KMnO4 AgNO3 Ca(CH3COOH)2

Выделение I2 в присутствии анионов окисл. Выпадение

←предыдущая  следующая→
1 2 3 4 



Copyright © 2005—2007 «Mark5»