Качественный анализ анионов

План

Введение 2

Методы качественного анализа 3

Аналитические реакции 3

Условия проведения аналитических реакций 5

Реактивы 5

Систематический и дробный анализ 6

Оборудование и посуда 8

Классификация анионов и групповые реагенты 13

Общая характеристика анионов первой группы 15

Обнаружение анионов первой группы 15

Частные реакции анионов первой группы 17

Общая характеристика анионов второй группы 18

Обнаружение анионов второй группы 18

Частные реакции анионов второй группы 19

Общая характеристика анионов третьей группы 20

Обнаружение анионов третьей группы 20

Частные реакции анионов третьей группы 21

Заключение 22

Литература 24

Введение

Ц

ЕЛЬ аналитической химии - установление качест¬венного и количественного состава вещества или смеси веществ. В соответствии с этим аналитическая химия делится на качественный и количественный анализ.

Задачей качественного анализа является выяснение каче-ственного состава вещества, т. е. из каких элемен¬тов или ионов состоит данное вещество.

При изучении состава неорганических веществ в большин-стве случаев приходится иметь дело с водными растворами ки-слот, солей и оснований. Эти вещества яв¬ляются электролита-ми и в растворах диссоциированы на ионы. Поэтому анализ сводится к определению от¬дельных ионов — катионов и анио-нов.

При проведении качественного анализа можно рабо¬тать с различными количествами исследуемого вещест¬ва. Имеются так называемые грамм-метод, при котором масса исследуемо-го вещества берется более 0,5 г (более 10 мл раствора), сан-тиграмм-метод (масса исследуемого вещества от 0,05 до 0,5 г, или 1—10 мл раствора), мил¬лиграмм-метод (масса иссле-дуемого вещества от 10 -6 г до 10 -3 г, или от 0,001 до 0,1 мл раствора) и др. Наибо¬лее распространенным является санти-грамм-метод, или полумикрометод.]

Методы качественного анализа

М

ЕТОДЫ качественного анализа делятся на химиче¬ские, физико-химические и физические.

Физические методы основаны на изучении фи¬зических свойств анализируемого вещества. К этим ме¬тодам относятся спектральный, рентгеноструктурный, масс-спектрометрический анализы и др.

В физико-химических методах течение ре¬акции фиксирует-ся измерением определенного физического свойства исследуе-мого раствора. К этим методам относятся полярография, хро-матография и др.

К химическим методам относятся методы, ос¬нованные на использовании химических свойств иссле¬дуемых веществ.

Аналитические реакции

Анализ вещества, проводи¬мый в растворах, называется анализом мокрым путем. Это основной путь полного определе-ния соста¬ва вещества. При этом применяют реакции образова-ния осадка, окрашенных соединений или выделения газа. Эти реакции проводят обычно в пробирках. Ряд качест¬венных реак-ций проводят на предметных стеклах и об¬разующиеся кристал-лы рассматривают под микроско¬пом. Это так называемые мик-рокристаллоскопические реакции. Иногда прибегают к выпол-нению реакций ка¬пельным методом. Для этого на полоску фильтроваль¬ной бумаги наносят каплю испытуемого раствора и кап¬лю реактива и рассматривают окраску пятна на бу¬маге.

Реакции, проводимые сухим путем (не в раство¬рах), обычно применяются как вспомогательные, глав¬ным образом при пред-варительных испытаниях. Из ре¬акций, проводимых сухим пу-тем, чаще применяются ре¬акции окрашивания перлов буры. В качественном анализе используются также пирохимические ре-акции: окраши¬вание пламени в различные цвета летучими со-лями не¬которых катионов.

В химическом анализе используется лишь незначи¬тельная часть того многообразия реакций, которое свой¬ственно данному иону

Для открытия ионов пользуются реакциями, сопро¬вождающимися различными внешними изменениями, на¬пример выпадением или растворением осадка, измене¬нием окраски раствора, выделением газов, т. е. откры¬ваемый ион переводят в соединение, внешний вид и свойства которого характерны и хорошо известны. Про¬исходящее при этом химическое превра-щение называет¬ся аналитической реакцией.

Вещества, с помощью которых выполняется открытие ио-нов, называются реактивами на соответствующие ио¬ны. Реак-ции, характерные для какого-либо иона, назы¬ваются частными реакциями этого иона.

Аналитическая реакция должна отвечать определен¬ным требованиям. Она должна протекать не слишком медленно и быть достаточно простой по выполнению.

Для аналитических реакций важнейшими требова¬ниями яв-ляются специфичность и чувствительность. Чем меньшее количество ионов вступает в реакцию с данным реактивом, тем более специфична данная реакция. Чем меньшее количество вещества может быть опреде¬лено с помощью данного реакти-ва, тем более чувстви¬тельна эта реакция.

Чувствительность реакции можно охарактеризовать коли-чественно при помощи двух показателей: открывае¬мого мини-мума и предельного разбавления.

Открываемым минимумом называется наименьшее коли-чество вещества или иона, которое может быть от¬крыто данным реактивом при данных условиях.

Предельное разбавление характеризует наименьшую кон-центрацию вещества (или иона), при которой еще возможно от-крыть его данным реактивом.

Условия проведения аналитических реакций

Выпол¬нение каждой аналитической реакции требует со-блюде¬ния определенных условий ее проведения, важнейшими из которых являются:

1) концентрация реагирующих ве¬ществ,

2) среда раствора,

3) температура.

Реактивы

Реактивы используемые для выполнения аналитиче¬ских реакций, делятся на специфические, избиратель¬ные, или се-лективные, и групповые.

Специфические реактивы образуют характерный оса¬док или окрашивание только с определенным ионом. Например, ре-актив Кз[Fе(СN)6] образует темно-синий осадок только с ионами Fe 2+.

Избирательные, или селективные, реактивы реагиру¬ют с несколькими ионами, которые могут принадлежать к одной или к разным группам.

Например, реактив KI реагирует с ионами Pb 2+, Ag +, Hg22+ (II группа), а так¬же с ионами Hg 2+ и Си 2+ (VI группа).

Групповой реактив вступает в реакцию со всеми ио¬нами данной группы. С помощью этого реактива ионы данной группы можно отделить от ионов других групп. Например, групповым реактивом второй аналитической группы является хлороводо-родная кислота, которая с катионами Pb 2+, Ag +, Hg22+ образует белые труднорас¬творимые осадки.

Систематический и дробный анализ

Большин¬ство аналитических реакций недостаточно специ-фично и дает сходный эффект с несколькими ионами. Поэтому в процессе анализа приходится прибегать к отделению ионов друг от друга. Таким образом, открытие ионов проводится в оп-ределенной последовательности. После¬довательное разделе-ние ионов и их открытие носит на¬звание систематического хо-да анализа.

Систематический ход анализа основан на том, что сначала с помощью групповых реактивов разделяют смесь ионов на группы и подгруппы, а затем уже в пре¬делах этих подгрупп об-наруживают каждый ион харак¬терными реакциями. Групповыми реагентами действу¬ют на смесь ионов последовательно и в строго опреде¬ленном порядке.

В ряде случаев прибегают не к систематическому разделе-нию ионов, а к дробному методу анализа. Этот метод основан на открытии ионов специфическими реак¬циями, проводимыми в отдельных порциях исследуемого раствора. Так, например, ион Fe 2+ можно открыть при помощи реактива Кз[Fе(СN)6] в при-сутствии любых ионов.

Так как специфических реакций немного, то в ряде случаев мешающее влияние посторонних ионов устраня¬ют маскирую-щими средствами. Например, ион Zn2+ можно открыть в при-сутствии Fe2+ при помо¬щи реактива (NH4)2[Hg(SCN)4], связывая мешающие ионы Fe2+ гидротартратом натрия в бесцветный комп¬лекс.

Дробный анализ имеет ряд преимуществ перед систе¬матическим ходом анализа: возможность обнаруживать ионы в отдельных порциях в любой последовательности, а также эко-номия времени и реактивов.

Но так как специфических реакций немного и ме¬шающее влияние многих ионов нельзя устранить маски¬рующими средст-вами, в случае присутствия в растворе многих катионов из раз-ных групп прибегают к систе¬матическому ходу анализа, откры-вая лишь некоторые ионы дробным методом.

Оборудование и посуда

Н

АИБОЛЕЕ удобно в обычной практике проводить ка¬чественное исследование полумикрометодом. Этот метод не требует больших количеств веществ для анализа, дает значительную экономию времени и реактивов по срав¬нению с макрометодом. В то же время этот метод значительно проще микрометода, требующего специальной аппаратуры и особых навыков рабо-ты.

Для работы полумикрометодом в лаборатории необ¬ходимо иметь следующее оборудование.

1. Переносной деревянный штатив с набором капель¬ниц с растворами солей, реактивов, кислот и щелочей и баночек с су-хими солями (рис. 1).

Рис. 1.

2. Штатив для пробирок.

3. Металлический штатив с кольцом, фарфоровым тре-угольником и асбестированной сеткой.

4. Держатели для пробирок.

5. Центрифужные пробирки (рис. 2).