Пример: Транспортная логистика
Я ищу:
На главную  |  Добавить в избранное  

Химия /

Качественный анализ анионов и катионов

←предыдущая  следующая→
1 2 3 



Скачать реферат


М

ЕТОДЫ качественного анализа делятся на химиче¬ские, физико-химические и физические.

Физические методы основаны на изучении фи¬зических свойств анализируемого вещества. К этим ме¬тодам относятся спектральный, рентгеноструктурный, масс-спектрометрический анализы и др.

В физико-химических методах течение ре¬акции фиксируется измерени-ем определенного физического свойства исследуемого раствора. К этим методам относятся полярография, хроматография и др.

К химическим методам относятся методы, ос¬нованные на использова-нии химических свойств иссле¬дуемых веществ.

Аналитические реакции

Анализ вещества, проводи¬мый в растворах, называется анализом мок-рым путем. Это основной путь полного определения соста¬ва вещества. При этом применяют реакции образования осадка, окрашенных соединений или выделения газа. Эти реакции проводят обычно в пробирках. Ряд качест¬венных реакций проводят на предметных стеклах и об¬разующиеся кристал-лы рассматривают под микроско¬пом. Это так называемые микрокристал-лоскопические реакции. Иногда прибегают к выполнению реакций ка¬пельным методом. Для этого на полоску фильтроваль¬ной бумаги наносят каплю испытуемого раствора и кап¬лю реактива и рассматривают окраску пятна на бу¬маге.

Реакции, проводимые сухим путем (не в раство¬рах), обычно применя-ются как вспомогательные, глав¬ным образом при предварительных испы-таниях. Из ре¬акций, проводимых сухим путем, чаще применяются ре¬акции окрашивания перлов буры. В качественном анализе используются также пирохимические реакции: окраши¬вание пламени в различные цвета лету-чими солями не¬которых катионов.

В химическом анализе используется лишь незначи¬тельная часть того многообразия реакций, которое свой¬ственно данному иону

Для открытия ионов пользуются реакциями, сопро¬вождающимися раз-личными внешними изменениями, на¬пример выпадением или растворением осадка, измене¬нием окраски раствора, выделением газов, т. е. откры¬ваемый ион переводят в соединение, внешний вид и свойства которого ха-рактерны и хорошо известны. Про¬исходящее при этом химическое превра-щение называет¬ся аналитической реакцией.

Вещества, с помощью которых выполняется открытие ионов, называ-ются реактивами на соответствующие ио¬ны. Реакции, характерные для ка-кого-либо иона, назы¬ваются частными реакциями этого иона.

Аналитическая реакция должна отвечать определен¬ным требованиям. Она должна протекать не слишком медленно и быть достаточно простой по выполнению.

Для аналитических реакций важнейшими требова¬ниями являются спе-цифичность и чувствительность. Чем меньшее количество ионов всту-пает в реакцию с данным реактивом, тем более специфична данная реак-ция. Чем меньшее количество вещества может быть опреде¬лено с помо-щью данного реактива, тем более чувстви¬тельна эта реакция.

Чувствительность реакции можно охарактеризовать количественно при помощи двух показателей: открывае¬мого минимума и предельного разбав-ления.

Открываемым минимумом называется наименьшее количество веще-ства или иона, которое может быть от¬крыто данным реактивом при данных условиях.

Предельное разбавление характеризует наименьшую концентрацию вещества (или иона), при которой еще возможно открыть его данным реак-тивом.

Условия проведения аналитических реакций

Выпол¬нение каждой аналитической реакции требует соблюде¬ния опре-деленных условий ее проведения, важнейшими из которых являются:

1) концентрация реагирующих ве¬ществ,

2) среда раствора,

3) температура.

Реактивы

Реактивы используемые для выполнения аналитиче¬ских реакций, де-лятся на специфические, избиратель¬ные, или селективные, и групповые.

Специфические реактивы образуют характерный оса¬док или окраши-вание только с определенным ионом. Например, реактив Кз[Fе(СN)6] обра-зует темно-синий осадок только с ионами Fe 2+.

Избирательные, или селективные, реактивы реагиру¬ют с нескольки-ми ионами, которые могут принадлежать к одной или к разным группам.

Например, реактив KI реагирует с ионами Pb 2+, Ag +, Hg22+ (II группа), а так¬же с ионами Hg 2+ и Си 2+ (VI группа).

Групповой реактив вступает в реакцию со всеми ио¬нами данной груп-пы. С помощью этого реактива ионы данной группы можно отделить от ио-нов других групп. Например, групповым реактивом второй аналитической группы является хлороводородная кислота, которая с катионами Pb 2+, Ag +, Hg22+ образует белые труднорас¬творимые осадки.

Систематический и дробный анализ

Большин¬ство аналитических реакций недостаточно специфично и дает сходный эффект с несколькими ионами. Поэтому в процессе анализа при-ходится прибегать к отделению ионов друг от друга. Таким образом, откры-тие ионов проводится в определенной последовательности. После¬довательное разделение ионов и их открытие носит на¬звание системати-ческого хода анализа.

Систематический ход анализа основан на том, что сначала с помощью групповых реактивов разделяют смесь ионов на группы и подгруппы, а за-тем уже в пре¬делах этих подгрупп обнаруживают каждый ион харак¬терными реакциями. Групповыми реагентами действу¬ют на смесь ионов последова-тельно и в строго опреде¬ленном порядке.

В ряде случаев прибегают не к систематическому разделению ионов, а к дробному методу анализа. Этот метод основан на открытии ионов спе-цифическими реак¬циями, проводимыми в отдельных порциях исследуемого раствора. Так, например, ион Fe 2+ можно открыть при помощи реактива Кз[Fе(СN)6] в присутствии любых ионов.

Так как специфических реакций немного, то в ряде случаев мешающее влияние посторонних ионов устраня¬ют маскирующими средствами. Напри-мер, ион Zn2+ можно открыть в присутствии Fe2+ при помо¬щи реактива (NH4)2[Hg(SCN)4], связывая мешающие ионы Fe2+ гидротартратом натрия в бесцветный комп¬лекс.

Дробный анализ имеет ряд преимуществ перед систе¬матическим хо-дом анализа: возможность обнаруживать ионы в отдельных порциях в лю-бой последовательности, а также экономия времени и реактивов.

Но так как специфических реакций немного и ме¬шающее влияние мно-гих ионов нельзя устранить маски¬рующими средствами, в случае присутст-вия в растворе многих катионов из разных групп прибегают к систе¬матическому ходу анализа, открывая лишь некоторые ионы дробным мето-дом.

Оборудование и посуда

Н

АИБОЛЕЕ удобно в обычной практике проводить ка¬чественное ис-следование полумикрометодом. Этот метод не требует больших количеств веществ для анализа, дает значительную экономию времени и реактивов по срав¬нению с макрометодом. В то же время этот метод значительно проще микрометода, требующего специальной аппаратуры и особых навыков работы.

Для работы полумикрометодом в лаборатории необ¬ходимо иметь сле-дующее оборудование.

1. Переносной деревянный штатив с набором капель¬ниц с растворами солей, реактивов, кислот и щелочей и баночек с сухими солями (рис. 1).

Рис. 1.

2. Штатив для пробирок.

3. Металлический штатив с кольцом, фарфоровым треугольником и ас-бестированной сеткой.

4. Держатели для пробирок.

5. Центрифужные пробирки (рис. 2).

Рис. 2.

6. Пробирки цилиндрические.

7. Капиллярные пипетки (рис. 3.).

Рис. 3.

8. Стеклянные палочки (рис. 4.).

Рис. 4.

9. Фарфоровые чашки диаметром 3—5 см.

10. Промывалка (рис. 5).

Рис. 5.

11. Предметные стекла.

12. Фарфоровая капельная пластинка (рис. 6).

Рис. 6.

13. Предметные стекла с углублениями (рис. 7).

Рис. 7.

14. Ершик для мытья посуды.

15. Водяная баня (рис. 8).

Рис. 8.

16. Центрифуга (рис. 9)

Рис. 9.

Частные реакции, а также операции разделения ио¬нов проводят в ко-нических пробирках для центрифуги¬рования или в маленьких цилиндриче-ских пробирках. В пробирку вносят несколько капель анализируемого рас-твора и, соблюдая необходимые условия, прибавля¬ют по каплям реактив, помешивая реакционную смесь стеклянной палочкой.

Выполняя реакцию, необходимо следить за тем, чтобы кончик пипетки не касался стенок пробирки во избежание загрязнения реактива. Вынутую из капельницы пипетку по выполнении реакции необходимо сразу же опус-тить в ту же капельницу.

Вместо пробирок частные реакции можно выполнять также на фарфо-ровых капельных пластинках (рис. 6) или особых предметных стеклах с уг-лублениями (рис. 7). В этом случае расход реактивов минималь¬ный, а ре-зультат реакции хорошо заметен.

Для нагревания реакционной смеси пробирку погру¬жают в кипящую во-дяную баню. Водяная баня может также служить для упаривания (выпари-вания до небольшого объема) растворов. Выпаривание до¬суха обычно про-водят в фарфоровой чашке, нагревая ее на пламени газовой горелки. Пока жидкость не вы¬парилась до конца, целесообразно ставить чашку на асбе-стированную сетку. Если остаток от выпаривания необходимо прокалить, чашку ставят на фарфоро¬вый треугольник.

Для отделения осадка от раствора пробирку с осад¬ком помещают в центрифугу.

←предыдущая  следующая→
1 2 3 



Copyright © 2005—2007 «Mark5»